“紙上層析”演示實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備和探索

編輯: 逍遙路 關(guān)鍵詞: 高中化學(xué) 來源: 高中學(xué)習(xí)網(wǎng)


一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

   1.了解紙上層析的原理、應(yīng)用以及中學(xué)化學(xué)課本引進(jìn)紙上層析實(shí)驗(yàn)的意義。

   2.探索做好紙上層析演示實(shí)驗(yàn)的技術(shù)關(guān)鍵,掌握這個(gè)實(shí)驗(yàn)的操作方法。

   二、實(shí)驗(yàn)原理:紙上層析是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色層分析法,這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混和物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。

   在本實(shí)驗(yàn)中,以濾紙上吸附的水為固定相(濾紙纖維常能吸附20%左右的水),有機(jī)溶劑如正丁醇或乙醇(都含有一定比例的水)等為流動(dòng)相,酚酞、甲基橙混和物或紅、藍(lán)墨水混和物為層析試樣。把試樣點(diǎn)在濾紙的原點(diǎn)位置上,當(dāng)流動(dòng)相溶劑在濾紙的毛細(xì)管作用下,連續(xù)不斷地沿著濾紙前進(jìn)通過原點(diǎn)時(shí),試樣中各組分便隨著流動(dòng)相溶劑向前移動(dòng),并在流動(dòng)相和固定相溶劑之間連續(xù)發(fā)生一次又一次的分配。結(jié)果,分配比較大的物質(zhì)移動(dòng)速度較快,移動(dòng)的距離較遠(yuǎn);分配比較小的物質(zhì)移動(dòng)速度慢,移動(dòng)的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。這種分離過程叫展開。因此,流動(dòng)相溶劑又叫做展開劑。
  
   當(dāng)分離的物質(zhì)是有色的,如甲基橙,層析后在濾紙上可以直接看出它的色斑。當(dāng)分離的是無色的物質(zhì),如酚酞,就必須用顯色劑使之顯色。無色的酚酞可以用氨水使之顯紅色,所用的氨水就是顯色劑。
  
   紙上層析可用于化學(xué)性質(zhì)相近的混和物的分離,特別適宜于微量物質(zhì)的分離和鑒別。而且使用的儀器簡(jiǎn)單,操作比較容易,重現(xiàn)性好。目前,紙上層析已運(yùn)用到有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)及生理學(xué)的定性、定量分析中。例如利用紙上層析法使蛋白質(zhì)所包含的幾十種氨基酸在一張濾紙上全部分離開;又如在稀有、稀土、放射性元素和核裂解產(chǎn)物等的分離和鑒定上,也用列紙上層析法,都有較好的效果。
  
   為了擴(kuò)大學(xué)生的眼界,提高學(xué)生的興趣,在中學(xué)化學(xué)教材中引入了紙上層析實(shí)驗(yàn),使學(xué)生初步了解用紙上層析分離物質(zhì)的方法,但只要求做出定性的結(jié)果。
  
   三、實(shí)驗(yàn)用品
  
   儀器:
  
   大試管(30mm×200mm)(帶橡皮塞) 5支
  
   移液管(10ml) 2支
  
   大試管架(大孔) 1個(gè)
  
   培養(yǎng)皿(直徑8cm) 5只
  
   玻璃毛細(xì)管(長(zhǎng) 8cm) 2支
  
   剪刀(公用) 小刀(公用)
  
   藥品:
  
   酚酞、甲基橙混和溶液:配制法是取甲基橙、酚酞各0.1g,溶于10ml60%乙醇中。
  
   氨水的正丁醇飽和溶液:配制法是先用濃氨水配制成2∶8稀氨水(2ml濃氨水∶8 ml蒸餾水)40ml,慢慢注入20ml正丁醇中,充分振蕩。靜置后液體分為兩層,上層即氨水的正丁醇飽和溶液。
  
   乙醇與氨水的混和溶液:配制法是用乙醇與1mol/L氨水按體積比2∶1(2 ml乙醇∶1ml1mol/L氨水)混和。市售白酒。
  
   氨化市售白酒:配制方法是用市售白酒與濃氨水按體積比10∶1(10ml市售白酒:1ml濃氨水)混和。
  
   紅藍(lán)墨水混合液:配制法是用紅藍(lán)墨水按體積比 2∶1(2ml紅墨水∶1ml藍(lán)墨水)混和。
  
   濃氨水。
  
   材料:
  
   濾紙:圓形(直徑9cm)慢速、中速、快速定性濾紙各5張;長(zhǎng)條形層析濾紙和中速定性濾紙各5條。
  
   鉛筆(公用)。
  
   小鐵釘。
  
    四、實(shí)驗(yàn)步驟
  
   本次實(shí)驗(yàn)使用兩種不同的層析混和物,四種不同的展開劑,兩種不同的展開方法和四種不同規(guī)格的濾紙作支持劑,進(jìn)行10組(共25次)對(duì)比實(shí)驗(yàn)。要注意掌握紙上層析的技術(shù),總結(jié)本實(shí)驗(yàn)成功的條件,探索改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方法。
  
   (一)酚酞和甲基橙混和溶液的紙上層析
  
   1.以氨水的正丁醇飽和溶液作展開劑(氨是顯色劑。本實(shí)驗(yàn)把顯色劑加在展開劑里,配成氨水的正丁醇飽和溶液,目的是為了簡(jiǎn)化操作手續(xù),便于使學(xué)生直接觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)。
  
   (1)利用長(zhǎng)條形濾紙進(jìn)行層析(上行展開)
  
   分別利用長(zhǎng)條形層析濾紙和中速定性濾紙按下列操作進(jìn)行試驗(yàn)并對(duì)比試驗(yàn)的效果。
  
   i.準(zhǔn)備:取一支帶橡皮塞(塞子底端中間切有一條縫隙)的清潔、干燥的大試管(30mm×200mm)。配合大試管的內(nèi)徑和管長(zhǎng),裁取一長(zhǎng)條濾紙,紙條的寬度比試管的內(nèi)徑略窄(約24mm);長(zhǎng)度按塞子底端到近試管底的距離(約180mm)。(裁取時(shí),要求濾紙的紙紋均勻一致而且沒有斜紋;紙面要清潔而平整;紙邊要剪齊而無紙毛)。

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